Unterschied zwischen TGA DTA und DSC

Hauptunterschied - TGA vs DTA vs DSC

TGA, DTA und DSC sind drei Begriffe, die zur Beschreibung der Analyse von Verbindungen verwendet werden, die an chemischen Reaktionen unter Verwendung von Temperaturänderungen dieser Verbindungen teilnehmen. TGA steht für Thermal Gravimetric Analysis und DTA steht für Differential Thermal Analysis, während DSC für Differential Scanning Calorimetry steht. Alle diese drei Techniken sind Arten der thermischen Analyse. Der Hauptunterschied zwischen TGA DTA und DSC ist die Methode zur Messung der durch Wärme verursachten Änderungen in Proben. Bei der TGA wird die Massenänderung der Probe mit zunehmender Temperatur gemessen, während bei DTA die Temperaturdifferenz gemessen wird, die sich zwischen der Probe und einer Referenz aufbaut, und bei der DSC wird die während eines chemischen Prozesses freigesetzte Wärme gemessen.

Wichtige Bereiche

1. Was ist TGA?
      - Definition, Analysemethode, Anwendungen
2. Was ist DTA?
      - Definition, Analysemethode, Anwendungen
3. Was ist DSC?
      - Definition, Analysemethode, Anwendungen
4. Was ist der Unterschied zwischen TGA DTA und DSC?
      - Vergleich der wichtigsten Unterschiede

Schlüsselbegriffe: Differentialscanningkalorimetrie, Differentialthermoanalyse, DSC, DTA, TGA, Thermoanalyse, Thermogravimetrie

Was ist TGA?

TGA ist die thermogravimetrische Analyse. Es ist eine thermische Analysetechnik. Hier wird die Änderung der Masse einer Probe beobachtet und mit der Änderung der Temperatur analysiert. Dies kann auch bei konstanter Temperatur als Funktion der Zeit gemessen werden. Diese Methode wird üblicherweise für die Analyse der Probenreinheit, des Carbonat - und organischen Gehaltes in der Probe usw. verwendet.

Zu den Substanzen, die mit dieser Technik analysiert werden können, gehören anorganische Materialien, Metalle, Polymere, Kunststoffe, Keramiken, Gläser und Verbundmaterialien. Das Gerät, das zu diesem Zweck verwendet wird, wird als thermogravimetrischer Analysator bezeichnet. Es misst kontinuierlich die Masse der Probe mit der Temperaturänderung. Die grundlegenden Parameter, die von TGA gemessen werden, sind Masse, Temperatur und Zeit.

Abbildung 1: Ein Thermogramm, das die Änderung der Masse einer Substanz bei verschiedenen Temperaturen zeigt.

Um genaue Messungen durchzuführen, wird die Temperatur allmählich erhöht oder verringert und die Masse wird kontinuierlich gemessen. Die Analyse kann bei verschiedenen atmosphärischen Bedingungen wie normalen atmosphärischen Bedingungen und im Vakuum durchgeführt werden.

Mit TGA kann die thermische Stabilität von Substanzen bewertet werden. Manchmal ist es sehr hilfreich, um die Massenveränderungen in Verbrennungsreaktionen zu bestimmen. Bei stark flüchtigen Verbindungen kann TGA eine gute Methode zur Bestimmung der Verdampfungsrate sein. Diese Methode hilft auch bei der Bestimmung der Curie-Temperatur von Substanzen.

Was ist DTA?

DTA oder Differential Thermal Analysis ist eine thermische Analysetechnik. Hier wird der Temperaturunterschied, der sich zwischen einer Probe und einer Referenzverbindung entwickelt, bei identischen Wärmebehandlungen gemessen. Das Referenzmaterial sollte inert sein. Sowohl Referenzmaterial als auch Probe sollten unter den gleichen Bedingungen und den gleichen Behandlungen bereitgestellt werden.

Wenn zwischen den Temperaturen der Probe und der Referenz ein Unterschied von Null besteht, ist die Probenverbindung thermisch inert. Dies liegt daran, dass das Referenzmaterial auch thermisch inert ist und die Probe in Bezug auf das Referenzmaterial analysiert wird.

Abbildung 2: Ein Differentialthermoanalysator mit angeschlossenem Massenspektrometer.

Der Analysator besteht aus einem Probenhalter, Sensoren, einem Ofen, einem Temperaturkontrollsystem und einem Aufzeichnungssystem. Dieses Instrument kann bei sehr hohen Temperaturen verwendet werden. Es ist auch sehr empfindlich. Das sind die Vorteile der DTA-Methode.

Die DTA-Technik kann zur Analyse der thermischen Eigenschaften von Mineralien zur Charakterisierung von Polymeren verwendet werden. In der Pharma- und Lebensmittelindustrie kann es zur Analyse biologischer Materialien verwendet werden.

Was ist DSC?

DSC ist die Differentialscanningkalorimetrie. In DSC wird der Wärmefluss zu einem bestimmten Zeitpunkt gegen die Temperaturänderung gemessen. Das Instrument, das das DSC (Kalorimeter) misst, verwendet zwei Kammern, um die Probe und ein Referenzmaterial aufzubewahren. Die Referenzkammer ist mit einem Lösungsmittel gefüllt. Die Probenkammer ist mit der Probensubstanz gefüllt, die in demselben Lösungsmittel (dieselbe Menge) wie die Referenz gelöst ist. Diese Technik kann sowohl für Substanzen als auch für chemische Reaktionen verwendet werden.

Abbildung 3: Ein Differentialscanningkalorimeter

Am Ende des Versuchs wird ein Thermogramm erhalten. Dieses Thermogramm liefert die Abweichung der Wärmeenergie, die von der Probe in Bezug auf die Referenz abgegeben wird. Die Referenzkurve wird Basislinie genannt. Eine Abweichung oberhalb der Basislinie wird als exothermer Übergang bezeichnet und eine Abweichung unterhalb der Basislinie wird als endothermer Übergang bezeichnet. Die Fläche unter dem Peak ist direkt proportional zur Menge an Wärmeenergie, die von der Probe absorbiert oder freigesetzt wird.

Bei dieser Methode reicht eine kleine Menge der Probe für die Analyse aus. Dies liegt daran, dass die Probe vor der Analyse in demselben Lösungsmittel gelöst wird, das in der Referenzkammer verwendet wird. Diese Technik ist zur Bestimmung der Reaktionswärme einer bestimmten chemischen Reaktion anwendbar. Für Probe und Referenz sollten jedoch dieselben Bedingungen gelten, und für beide sollten die gleichen Wärmebehandlungen durchgeführt werden, um genaue Ergebnisse zu erhalten.

Unterschied zwischen TGA DTA und DSC

Definition

TGA: TGA ist die thermogravimetrische Analyse.

DTA: DTA ist die Differentialthermoanalyse.

DSC: DSC ist die Differentialscanningkalorimetrie.

Technik

TGA: Bei der TGA wird die Änderung der Masse einer Probe mit der Änderung der Temperatur beobachtet und analysiert.

DTA: In DTA wird der Temperaturunterschied, der sich zwischen einer Probe und einer Referenzverbindung entwickelt, bei identischen Wärmebehandlungen gemessen.

DSC: In DSC wird der Wärmefluss zu einem bestimmten Zeitpunkt gegen die Temperaturänderung gemessen.

Analysierte Verbindungen

TGA: Mit TGA können anorganische Materialien, Metalle, Polymere, Kunststoffe, Keramiken, Gläser und Verbundwerkstoffe analysiert werden.

DTA: DTA kann zur Analyse der thermischen Eigenschaften von Mineralien, zur Charakterisierung von Polymeren und biologischen Materialien verwendet werden.

DSC: DSC kann zur Analyse von Proteinen, Antikörpern usw. Verwendet werden.

Art der Probe

TGA: Die Probe kann als feste Substanz in TGA als Pulver oder kleine Stücke verwendet werden.

DTA: Die Probe kann in festem Zustand für DTA verwendet werden.

DSC: Die Probe ist immer eine Flüssigkeit; Die zu analysierende Substanz wird in dem als Referenz verwendeten Lösungsmittel gelöst.

Fazit

TGA, DTA und DSC sind thermische Analyseverfahren. Diese Techniken werden verwendet, um das Verhalten einer bestimmten Substanz bei Temperaturänderungen zu analysieren. Diese Techniken sind auch für bestimmte chemische Reaktionen anwendbar, um die Beziehung zwischen den Reaktionen und der Temperatur zu ermitteln. Der Hauptunterschied zwischen TGA, DTA und DSC ist die Methode zur Messung der durch Wärme verursachten Änderungen in Proben.

Verweise:

1. „Differentialscanningkalorimetrie“. Chemie LibreTexts, Libretexts, 7. Januar 2017, hier verfügbar. Abgerufen am 27. September 2017.
2. Samira Mohammadpour. „Differentialthermoanalyse und Differentialscanningkalorimetrie“. LinkedIn SlideShare, 6. August 2014, hier verfügbar. Abgerufen am 27. September 2017.
3. "Thermogravimetrie (TG) oder Thermogravimetrische Analyse (TGA) oder Thermogravimetrische Analyse". Anderson Materials Evaluation, Inc., hier erhältlich. Abgerufen am 27. September 2017.

Bildhöflichkeit:

1. "Whewellite tga" (CC BY-SA 3.0) über Commons Wikimedia
2. "210 014 001" vom US-Energieministerium (Arbeit der Vereinigten Staaten) über Flickr
3. "Differential Scanning Calorimeter" (Public Domain) über Commons Wikimedia